測(cè)定環(huán)氧樹(shù)脂基體的凝膠時(shí)間主要有7種方法，包括Fishe法、GBl2007.7-89環(huán)氧樹(shù)脂凝膠時(shí)間測(cè)定方法、熱機(jī)械分析法、粘度計(jì)法、磁偶合機(jī)理法、錐板粘度計(jì)法、流變儀模量測(cè)試法。下面對(duì)各種方法分別進(jìn)行闡述。
(1)Fishelll方法是最流行的方法。系將試樣放在加熱到規(guī)定溫度的金屬臺(tái)架上，試驗(yàn)人員攪動(dòng)樣品直到目視觀察達(dá)到凝膠點(diǎn)，用秒表記錄所需的時(shí)間。經(jīng)過(guò)改進(jìn)后的用于測(cè)定預(yù)浸料凝膠時(shí)間的類似方法包括GB5259-85，ASTM D3532-99，IPC-TM-650 2.3.18，SAE AMS3894等，測(cè)定樹(shù)脂凝膠時(shí)間的方法包括ASTM D4217-07以及為了這種方法開(kāi)發(fā)的一系列凝膠時(shí)間測(cè)定儀，如GT-1型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，“米德”牌GT-2型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，“米德”牌GT-5型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，“米德”牌GT-6型凝膠化時(shí)間測(cè)定儀，CEC0 TA650-2E凝膠化測(cè)試儀等。
(2)GBl2007.7-89環(huán)氧樹(shù)脂凝膠時(shí)間測(cè)定方法，是在規(guī)定溫度下將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹(shù)脂中，由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)使其以某些固定的振幅在垂直平面內(nèi)做簡(jiǎn)諧運(yùn)動(dòng)，并調(diào)配好使柱塞在身上運(yùn)動(dòng)期間確實(shí)上升，而在下降時(shí)以不比簡(jiǎn)諧運(yùn)動(dòng)更快的速度自由下落，從固化劑全部加入樹(shù)脂中起，到樹(shù)脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動(dòng)檢測(cè)到的時(shí)間作為凝膠時(shí)間。
(3)熱機(jī)械分析法：用TMA測(cè)量材料尺寸隨溫度的變化，當(dāng)預(yù)浸料或樹(shù)脂從室溫加熱時(shí)，出現(xiàn)少許膨脹，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間熱分析曲線開(kāi)始下降表示樹(shù)脂變軟。持續(xù)這種狀況直到曲線開(kāi)始變平即樹(shù)脂凝膠交聯(lián)。從樹(shù)脂凝膠化開(kāi)始的時(shí)間減去軟化開(kāi)始的時(shí)間差叩為凝膠時(shí)間。
(4)粘度計(jì)法：將裝有樹(shù)脂基體樣品的玻璃管放入加熱器內(nèi)，加熱樹(shù)脂到規(guī)定的實(shí)驗(yàn)溫度，將測(cè)定粘度的鋼制轉(zhuǎn)子插入樹(shù)脂中，啟動(dòng)粘度計(jì)是轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)并計(jì)時(shí)。當(dāng)加熱的樹(shù)脂樣品粘度開(kāi)始急劇增大，經(jīng)歷的時(shí)間就是樣品在該溫度下的凝膠時(shí)間。
(5)磁偶合機(jī)理：用Nol53凝膠時(shí)問(wèn)測(cè)定儀，通過(guò)特殊的磁偶合機(jī)理測(cè)定高分子化合物的凝膠時(shí)間。將一定形狀和浮力的柱塞，于試驗(yàn)溫度懸掛在樹(shù)脂中．使柱塞在樹(shù)脂中可以上行，也可以自由下落。當(dāng)柱塞下落受到阻力，并使其滯后下降時(shí)，停止計(jì)時(shí)，即為凝膠時(shí)間。
(6)錐板粘度計(jì)法：將定量樹(shù)脂基體放于規(guī)定溫度的錐板粘度計(jì)樣品扳上，放下錐板進(jìn)行粘度測(cè)試并計(jì)時(shí)。到粘度不再增大時(shí)經(jīng)歷的時(shí)間即為凝膠時(shí)間。
(7)流變儀模量測(cè)試法：將樹(shù)脂基體放入底托中，設(shè)定間隙為0 5 mm，將直徑50 mm的錐板壓下，升溫至試驗(yàn)溫度后，啟動(dòng)測(cè)試并記錄時(shí)間。當(dāng)樹(shù)脂基體的損耗模量與儲(chǔ)能模量曲線相交，其交點(diǎn)所在時(shí)間即為凝膠時(shí)間。
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